Соляная кислота не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор точно концентрации по навеске. Поэтому сначала готовится раствор кислоты приблизительной концентрации, а точная концентрация устанавливается путем титрования по Na 2 CO 3 или по Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O.

1. Приготовление раствора соляной кислоты

По формуле С(HCl) =

рассчитывается масса хлороводорода, необходимая для приготовления 1 л раствора кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.

m(HCl) = C(HCl) . Mэ(HCl) .V(р-ра),

где Mэ(HCl) = 36,5 г/моль;

m(HCl) = 0,1. 36,5 . 1 = 3,65 г.

Поскольку раствор соляной кислоты готовится из концентрированной, необходимо с помощью ареометра измерить ее плотность и по справочнику найти, какому процентному содержанию соответствует кислота такой плотности. Например, плотность (r) = 1,19 г/мл, w = 37 %, тогда

m(р-ра) = г;

V(р-ра) = m(р-ра)/r = 9,85/1,19 = 8 мл.

Таким образом, для приготовления 1 л раствора HCl, C(HCl) = 0,1 моль/л, отмеривают при помощи цилиндра (объемом 10 ­– 25 мл) или градуированной пробирки около 8 мл соляной кислоты (r = 1,19 г/мл), переносят ее в склянку с дистиллированной водой и доводят раствор до метки. Приготовленный таким образом раствор HCl имеет приблизительную концентрацию (» 0,1 моль/л).

2. Приготовление стандартного раствора карбоната натрия

Рассчитывается навеска карбоната натрия, необходимая для приготовления 100,0 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.

m(Na 2 CO 3) = C э (Na 2 CO 3) . Mэ(Na 2 CO 3).V(р-ра),

где Mэ(Na 2 CO 3) = M(Na 2 CO 3)/2 = 106/2 = 53 г/моль;

m(Na 2 CO 3) = 0,1.53.0,1 = 0,53 г.

Предварительно на технических весах взвешивают 0,5–0,6 г Na 2 CO 3 . Переносят навеску на часовое стекло, заранее взвешенное на аналитических весах, и точно взвешивают стекло с навеской. Навеску переносят через воронку в мерную колбу на 100 мл, добавляют приблизительно до 2/3 объема дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают осторожными вращательными движениями до полного растворения навески, после чего доводят раствор до метки.

3. Стандартизация раствора соляной кислоты

Для установления точной концентрации соляной кислоты используется приготовленный раствор Na 2 CO 3 точной концентрации. Водный раствор карбоната натрия вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию среды:

Na 2 CO 3 + 2H 2 O = 2NaOH + H 2 CO 3 (реакция гидролиза);

2NaOH + 2HCl = 2NaCl + 2H 2 O;

___________________________________________________

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 CO 3 (реакция титрования).

Из суммарного уравнения видно, что в результате реакции в растворе накапливается слабая угольная кислота, определяющая рН в точке эквивалентности:



рН = 1/2 рК 1 (Н2СО3)– 1/2 lgС(H2CO3)= 1/2 .6,35 – 1/2lg 0,1 = 3,675.

Для титрования лучше всего подходит метиловый оранжевый.

Бюретку ополаскивают приготовленным раствором HCl и наполняют ее почти доверху раствором соляной кислоты. Затем, подставив под бюретку стакан и приоткрыв зажим, заполняют нижний конец бюретки так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, нижний мениск раствора HCl в бюретке должен находиться на нулевом делении. При отсчете по бюретке (и пипетке) глаз должен быть на уровне мениска.

Ход определения. В колбу для титрования пипеткой отбирают 10,00 мл приготовленного раствора Na 2 CO 3 , добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и титруют раствором HCl до изменения цвета из желтого в оранжево-розовый. Опыт повторяют несколько раз, полученные результаты заносят в таблицу 4, находят средний объем соляной кислоты и рассчитывают ее молярную концентрацию эквивалента, титр и титр по определяемому веществу.

Хлористоводородная (Соляная) кислота — очень сильное, опасное химическое вещество, что имеет довольно широкое применение во многих сферах жизни человека.

Соляной раствор — это водород хлористый (HCL, термический газ без запаха) соединенный с водой (H2O). Температура кипения зависит от концентрации раствора. Вещество пожароопасно, условие хранения: только в сухих помещениях.

Применяют в медицине, в отрасли стоматологии, для отбеливания зубов. Если желудок выделяет недостаточное количество сока (фермента), соляно — кислотный раствор используют как вспомогательное средство. В химических лабораториях хлор – популярный реактив для опытов биохимии, санитарных нормах и диагностике.

Широкую известность хлороводородная кислотаприобрела в промышленности: покраска тканей, кожи, пайка металла, очистка от накипи, оксидов, входит в состав в изготовлении фармацевтических препаратов, как окислитель и прочее.

Свойства химического спектра

Кислота взаимодействует со многими металлами, солями. Она считается довольно сильной и стоит в одном ряду с серной. Основная реакция проявляется на все группы металлов, находящихся левее от водорода (магний, железо, цинк – электротехнические потенциалы).

В результате подобного воздействия получается образование солей с выделением в воздух H.

Хлороводородный раствор в разбавленном виде вступает в реакцию с солями, но только с теми, которые образованы менее сильными кислотами. Известные всем натрия и кальция карбонат после взаимодействия с ним распадаются на воду и угарный газ.

Азотная кислота – качественная реакция на солевой раствор. Для ее получения необходимо добавить в этот реактив нитрат серебра, как результат – выпадет осадок белого цвета, с которого получается азотное вещество

С помощью данной смеси воды и водорода проводят множество интересных экспериментов. Например, разбавляют его аммиаком. В итоге, получится белый дым, густой, имеющий консистенцию маленьких кристаллов. Метиламин, анилин, диоксид марганца, калий карбонат – реактивы, также поддающиеся под влияние кислоты.

Как добывают соляную кислоту в лабораторных условиях


Производство вещества масштабно, продажа свободна. В условиях лабораторных опытов добывают раствор воздействием серной кислоты высокой концентрации на обычную кухонную соль (натрия хлорид).

Существует 2 метода растворения хлороводорода в воде:

  1. Водород сжигается в хлоре (синтетический).
  2. Попутный (абгазный). Суть его в проведении органического хлорирования, дегидрохлорирования.

Химические свойства соляной кислотыдостаточно высоки.

Вещество хорошо поддается синтезу при пиролизе отходов от хлороорганики. Это случается в результате распада углеводородов при полном дефиците кислорода. Можно использовать так же хлориды металлов, которые являются сырьем неорганических веществ. Если нет серной кислоты концентрированной (электролита), берите разведенную.

Перманганат калия – еще один способ получить раствор соли.

Что касается добывания реагента в природных условиях, то чаще всего эту химическую смесь можно встретить в водах вулканических отходов. Хлороводород – это составляющая минералов сильвина (калия хлорид, по виду напоминает кости для игр), бишофита. Все это – методы добыть вещество в промышленности.

В организме человека, данный фермент содержится в желудке. Раствор может быть как кислотой, так и основанием. Одним из распространенных способов добывания, называют сульфатный.

Как и для чего применяют


Пожалуй, это по праву одно из важных веществ, которое встречается и необходимо практически во всех отраслях жизнедеятельности человека.

Локализация области применения:

  • Металлургия. Очистка поверхностей от окисленных участков, растворение ржавчины, обработка перед спайкой, лужением. Соляная кислотапомогает извлекать мелкие вкрапления металлов из руд. Цирконий и титан получают, используя способ переведения оксидов в хлориды.
  • Промышленность пищевых технологий. Раствор с низкой концентрацией применяется в качестве пищевой добавки. Желатин, фруктоза для диабетиков содержат в своем составе чистый эмульгатор. Обычная сода так же обладает высоким коэффициентом содержания данного вещества. На упаковке товаров увидите его под названием Е507.
  • Область медицины. При недостаточном показателе кислотной среды в желудке и проблемах с кишечником. Низкий уровень Ph приводит к появлению рака. Даже при надлежащем питании, витаминов в достатке, опасность не исчезает, необходимо проводить анализы для получения сока из желудочного тракта, ведь при недостаточно кислой среде полезные вещества практически не всасываются, нарушается пищеварение.
  • Раствор соли используется как ингибитор – защита от грязи и инфекций, антисептическое действие. Для изготовления клеевых смесей, изделий из керамики. Ним промывают теплообменники.
  • Процедура очистки воды для питья тоже не обходится без участия хлора.
  • Изготовление каучука, отбеливание тканевых основ.
  • Можно ухаживать за линзами с помощью данного раствора.
  • Полоскание полости рта в домашних условиях
  • Вещество отлично проводит электрический ток.

Инструкция по применению


Применять соляную кислоту внутрь в медицине можно исключительно по предписанию доктора. Самолечением заниматься нельзя.

Инструкция проста: привычный способ приготовить раствор в качестве препарата – перед применением размешайте до полного исчезновения в воде. На половину 200 граммового стакана назначается 15 капель лекарства. Принимать только во время приема пищи, 4 раза в сутки.

Не переусердствуйте, это не панацея от болезней, важна консультация специалиста. При передозировке возникают язвенные образования на слизистой оболочке пищевода.

Побочные эффекты и противопоказания


Воздержитесь от приема, при наличии расположения к аллергическим реакциям, это может плохо влиять на общие функции организма.

Тяжелые отравления и ожоги


При попадании на кожу продукта в концентрированном виде, можно получить тяжелый токсикологический ожог. Проникновение избытка пара в дыхательные пути (гортань, горло) способствует вызыванию отравления.

Появляется сильнейший удушливый кашель, мокрота может быть с кровью. Зрение мутнеет, хочется постоянно тереть глаза, слизистые раздражены. Радужка не реагирует на яркий свет.

Обжечься кислотой соляной не так страшно, как серной, но пары, которые могут попадать в путь жкт, способны привести к серьезным последствиям интоксикации щелочью.

Первый признак (симптом) – наличие повышенной температуры тела. Характеристика особенности действия этого вещества на пищевод видна в следующем: хрипы в легких, рвота, физическая слабость, невозможность глубоко вдохнуть, отеки дыхательных путей.

При попадании большого количества внутрь картина токсикологии страшна: объем рвотных масс увеличивается, формируется цианоз лица, аритмия. Грудная клетка сдавливается (асфиксия), за этим следует отек гортани и от болевого шока наступает летальный исход.

При перечисленных симптомах есть определенная классификация действий оказания первой медицинской помощи.

Очень важно отличить стадии интоксикации:

  • Если человек отравился парами, нужно срочно выносить его на чистый воздух. Сделать промывание горла раствором гидрокарбоната натрия, наложить компресс на глаза. Незамедлительно обратиться в больницу.
  • Если действие кислоты направлено на кожный покров ребенка или взрослого человека, важно правильно обработать обожженный участок. Промыть кожу в течение 15 минут, и нанести мазь от ожогов.
  • Если вред раствором нанесен внутренним органам, необходимо срочное очищение желудка зондированием и госпитализация.

Аналоги соляной кислоты в препаратах


Поскольку, допустимую норму вещества применяют в медицине, то оно содержится в таких лекарственных препаратах:

  • Магния Сульфат.
  • Хлористый Кальций.
  • Реамберин.

Помните, что для употребления человеком, кислоту хлороводорода используют исключительно в разведенном виде.

ГОСТ 3118-77
(СТ СЭВ 4276-83)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ

Технические условия

Reagents. Hydrochloric acid.
Specifications


ОКП 26 1234 0010 07

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994

ВЗАМЕН ГОСТ 3118-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)


Настоящий стандарт распространяется на реактив - соляную кислоту (водный раствор хлористого водорода), представляющую собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе; смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15-1,19 г/см.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Формула: НСl.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Химически чистый (х.ч.) ОКП
26 1234 0013 04

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП
26 1234 0012 05

Чистый (ч.)
ОКП
26 1234 0011 06

1. Внешний вид

Должен выдерживать испытание по п.3.2

2. Массовая доля соляной кислоты (НСl), %

3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

0,0005
(0,001)

0,002
(0,005)

4. Массовая доля сульфитов (SO), %, не более

0,0002
(0,0005)

0,0005
(0,0010)

5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более

0,0002
(0,0005)

0,0005
(0,0010)

6. Массовая доля свободного хлора (Сl), %, не более

7. Массовая доля аммонийных солей (NH), %, не более

8. Массовая доля железа (Fe), % , не более

0,00030 (0,00050)

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,000005 (0,000010)

0,000010 (0,000020)

10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,00005
(0,00010)

Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.




2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Соляная кислота относится к веществам III класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м. Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Соляная кислота - негорючая и непожароопасная жидкость.

Разд.2а.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73 .

2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 . Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см).

Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).

3.2. Определение внешнего вида

25 см препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.

Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.

Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли соляной кислоты

3.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 .

3.3.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 200-250 см, содержащую 50 см воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешенного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соляной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,03646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 0,2%.

Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.

При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по СТ СЭВ 434-77*. При этом 200 г (170 см) препарата для нормы 0,0005% и 100 г (85 см) препарата для норм 0,001; 0,002 и 0,005% помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, выпаривают на водяной бане порциями до 1-2 см, затем добавляют 0,1-0,5 смсерной кислоты (ГОСТ 4204-77). Далее определение проводят по СТ СЭВ 434-77*.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
_______________
* Действует ГОСТ 27184-86 . - Примечание "КОДЕКС".

3.5. Определение массовой доли сульфитов

3.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , раствор концентрации (1/2 J)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Кислота соляная по настоящему стандарту.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 , 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

3.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см помещают 400 см воды, прибавляют 1 см раствора йодистого калия, 5 см соляной кислоты и 2 см раствора крахмала.

Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствор йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 см.

В одну из колб помещают порциями 100 г (85 см) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую - прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).

Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфитов () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,00040 - масса сульфитов, соответствующая 1 смраствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,020 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,020 (0,050) мг;

для препарата чистый - 0,050 мг (0,100 мг).

Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли свободного хлора с -толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.

-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.

Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76 . Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 см.

3.7.2. Построение градуировочного графика

Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают растворы, содержащие в 50 смсоответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.

К каждому раствору прибавляют 1 см раствора -толидина, 10 см концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.7.3. Проведение анализа

20 г (17 см) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, содержащую 50 см воды и 1 см раствора -толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:







При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п.3.8.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , х.ч., 10%-ный раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76 , х.ч., насыщенный раствор.

Хлороформ.

3.8.2. Проведение анализа

70 г (60 см) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 см, прибавляют 20 см воды, 2 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 см раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 см хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 см (с притертой пробкой).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

для препарата химически чистый - 0,05 см раствора йода;

для препарата чистый для анализа - 0,05 см раствора йода;

для препарата чистый - 0,1 см раствора йода;

35 г (30 см) препарата, 10 см воды, 1 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см раствора йодистого калия и 5 см хлороформа.

1 см точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Сl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с

Толидином.

3.9. Определение массовой доли аммонийных солей

3.9.1. Реактивы и растворы

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без NH; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76 .

3.9.2. Проведение анализа

1,6 г (1,3 см) препарата, содержащего 20 см воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг NH;

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг NH;

для препарата чистый - 0,005 мг NH;

количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см реактива Нессле

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2"-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.1. 2,2" -дипиридиловый метод

20 г (17 см) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 см) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 см) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят водой до 40 см. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .



для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,006 (0,01) мг.

3.10.2. Сульфосалициловый метод

10 г (8,5 см) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,030 (0,050) мг.

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2"-дипиридиловым методом.

3.10.1-3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

50 г (42,5 см) препарата помещают в форфоровую чашку, прибавляют 0,25 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 10 см. После охлаждения остаток осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,0025 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,0025 (0,0050) мг;

для препарата чистый - 0,005 (0,010) мг.


3.11.2. Метод с применением бромнортутной бумаги

20 г (17 см) препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 6,5 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 150 см, перемешивают и проводят определение арсиновым методом в объеме 150 см (способ 2), не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в 41,5 см раствора;

для препарата химически чистый - 0,001 мг As;

для препарата чистый для анализа - 0,001 (0,002) мг As;

для препарата чистый - 0,002 (0,004) мг As,

6,5 смсоляной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра

3.11.1-3.11.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают, растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты, смывают содержимое чашки 10 см воды в колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до слабо щелочной реакции, доводят объем раствора водой до 20 см и проводят определение тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 (0,01) мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,02 мг.

Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73 .

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8172) серийный номер ООН 1789.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

Хлористый водород представляет собой газ, примерно в 1,3 раза тяжелее воздуха. Он без цвета, но с резким удушливым и характерным запахом. При температуре минус 84С хлористый водород переходит из газообразного в жидкое состояние, а при минус 112С затвердевает. Хлороводород растворяется в воде. Один литр H2O способен поглотить до 500 мл газа. Раствор его называется хлороводородной или соляной кислотой. Концентрированная соляная кислота при 20С характеризуется максимально возможной основного вещества, равной 38 %. Раствор — это сильная одноосновная кислота (на воздухе «дымит», а при наличии влаги образует кислотный туман), она имеет также и другие названия: хлористоводородная, а по украинской номенклатуре — хлоридная кислота. Химическая формула может быть представлена в таком виде: HCl. Молярная масса составляет 36,5 г/моль. Плотность соляной кислоты концентрированной при 20С равняется 1,19 г/см³. Это вредное вещество, которое относится ко второму классу опасности.

В «сухом» виде хлороводород не может взаимодействовать даже с активными металлами, но при наличии влаги реакция протекает достаточно энергично. Эта сильная хлористоводородная кислота способна реагировать со всеми металлами, которые стоят левее водорода в ряду напряжений. Кроме того, оно взаимодействует с основными и амфотерными окислами, основаниями, а также с солями:

  • Fe + 2HCl → FeCl2 + H2;
  • 2HCl + CuO → CuCl2 + H2O;
  • 3HCl + Fe(OH)3 → FeCl3 + 3H2O;
  • 2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2;
  • HCl + AgNO3 → AgCl↓ + HNO3.

Кроме общих свойств, характерных для каждой сильной кислоты, соляная кислота обладает восстановительными свойствами: в концентрированном виде реагирует с различными окислителями, выделяя свободный хлор. Соли этой кислоты называют хлоридами. Почти все они хорошо растворяются в воде и полностью диссоциируют на ионы. Слаборастворимыми являются: хлористый свинец PbCl2, хлористое серебро AgCl, хлорид одновалентной ртути Hg2Cl2 (каломель) и хлорид одновалентной меди CuCl. Хлористый водород способен вступать в реакцию присоединения к с двойной или тройной связью, при этом образуются хлорпроизводные органические соединения.

В условиях лаборатории хлороводород получается при воздействии на сухой серной кислотой концентрированной. Реакция в разных условиях может протекать с образованием солей натрия (кислой или средней):

  • H2SO4 + NaCl → NaHSO4 + HCl
  • H2SO4 + 2NaCl → Na2SO4 + 2HCl.

Первая реакция идет до конца при слабом нагревании, вторая — при более высоких температурах. Поэтому в лаборатории хлороводород лучше получать первым способом, для чего количество серной кислоты рекомендуется брать из расчета получения кислой соли NaHSO4. Затем, растворением хлористого водорода в воде получается соляная кислота. В промышленности ее получают, сжигая в атмосфере хлора водород или воздействуя на сухой хлорид натрия (только по второму серной кислотой концентрированной. Также хлороводород получается как побочный продукт при хлорировании насыщенных органических соединений. В промышленности хлористый водород, полученный одним из приведенных выше способов, растворяют в специальных башнях, в которых жидкость пропускают сверху вниз, а газ подают снизу вверх, то есть по принципу противотока.

Соляная кислота транспортируется в специальных гуммированных цистернах или контейнерах, а также в бочках полиэтиленовых емкостью 50 л или бутылях стеклянных вместимостью 20 л. При существует риск образования взрывоопасных водородовоздушных смесей. Поэтому должен быть полностью исключен контакт образовавшегося в результате реакции водорода с воздухом, а также (с помощью антикоррозионных покрытий) контакт кислоты с металлами. Перед выводом аппаратов и трубопроводов, где она хранилась или транспортировалась, в ремонт, необходимо проводить продувки азотом и контролировать состояние газовой фазы.

Хлороводород широко применяется в промышленных производствах и в лабораторной практике. Он используется для получения солей и в качестве реактива в аналитических исследованиях. Соляная кислота техническая выпускается по ГОСТ 857-95 (текст идентичен международному стандарту ИСО 905-78), реактив — по ГОСТ 3118-77. Концентрация технического продукта зависит от марки и сорта и может быть 31,5 %, 33 % или 35 %, а внешне продукт бывает желтоватого цвета из-за содержания примесей железа, хлора и других химических веществ. Реактивная кислота должна быть бесцветной и прозрачной жидкостью с массовой долей от 35 до 38 %.

Приблизительные растворы. В большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной и азотной кислотами. Кислоты имеются в продаже в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых определяют по их плотности.

Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают технические и чистые. Технические кислоты содержат примеси, а потому при аналитических работах не употребляются.

Концентрированная соляная кислота на воздухе дымит , поэтому работать с ней нужно в вытяжном шкафу. Наиболее концентрированная соляная кислота имеет плотность 1,2 г/см3 и содержит 39,11%" хлористого водорода.

Разбавление кислоты проводят по расчету, описайному выше.

Пример. Нужно приготовить 1 л 5%-ного раствора соляной кислоты, пользуясь раствором ее с плотностью 1,19 г/см3. По справочнику узнаем, что 5%,-ный раствор нмеет плотность 1,024 г/см3; следовательно, 1 л ее будет весить 1,024*1000 = 1024 г. В этом количестве должно содержаться чистого хлористого водорода:

Кислота с плотностью 1,19 г/см3 содержит 37,23% HCl (находим также по справочнику). Чтобы узнать, сколько следует взять этой кислоты, составляют пропорцию:

или 137,5/1,19 = 115,5 кислоты с плотностью 1,19 г/см3, Отмерив 116 мл раствора кислоты, доводят объем его до 1 л.

Так же разбавляют серную кислоту. При разбавлении ее следует помнить, что нужно приливать кислотук воде~, а не наоборот. При разбавлении происходит сильное разогревание, и если приливать воду к кислоте, то возможно разбрызгивание ее, что опасно, так как серная кислота вызывает тяжелые ожоги. Если кислота попала на одежду или обувь, следует быстро обмыть облитое место большим количеством воды, а затем нейтрализовать кислоту углекислым натрием или раствором аммиака. При попадании на кожу рук или лица нужно сразу же обмыть это место большим количеством воды.

Особой осторожности требует обращение с олеумом, представляющим моногидрат серной кислоты, насыщенный серным ангидридом SO3. По содержанию последнего олеум бывает нескольких концентраций.

Следует помнить, что при небольшом охлаждении олеум закристаллизовывается и в жидком состоянии находится только при комнатной температуре. На воздухе он дымит с выделением SO3, который образует пары серной кислоты при взаимодействии с влагой воздуха.

Большие трудности вызывает переливание олеума из крупной тары в мелкую. Эту операцию следует проводить или под тягой, или на воздухе, но там, где образующаяся серная кислота и SO3 не могут оказать какого-либо вредного действия на людей и окружающие предметы.

Если олеум затвердел, его следует вначале нагреть, поместив тару с ним в теплое помещение. Когда олеум расплавится и превратится в маслянистую жидкость, его нужно вынести на воздух и там переливать в более мелкую посуду, пользуясь для этого способом передавлива-ния при помощи воздуха (сухого) или инертного газа (азота).

При смешивании с водой азотной кислоты также происходит разогревание (не такое, правда, сильное, как в случае серной кислоты), и поэтому меры предосторожности должны применяться и при работе с ней.

В лабораторной практике находят применение твердые органические кислоты. Обращение с ними много проще и удобнее, чем с жидкими. В этом случае следует заботиться лишь о том, чтобы кислоты не загрязнялись чем-либо посторонним. При необходимости твердые органические кислоты очищают перекристаллизацией (см, гл. 15 «Кристаллизация»),

Точные растворы. Точные растворы кислот готовят так же, как и приблизительные, с той только разницей, что вначале стремятся получить раствор несколько большей концентрации, чтобы после можно было его точно, по расчету, разбавить. Для точных растворов берут только химически чистые препараты.

Нужное количество концентрированных кислот обычно берут по объему, вычисленному на основании плотности.

Пример. Нужно приготовить 0,1 и. раствор H2SO4. Это значит, что в I л раствора должно содержаться:

Кислота с плотностью 1,84 г\смг содержит 95,6% H2SO4 н для приготовления 1 л 0,1 н. раствора нужно взять следующее количество (х) ее (в г):

Соответствующий объем кислоты составит:


Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляют ее до 1 л в мерной колбе и затем титруют раствором щелочи п устанавливают нормальность полученного раствора. Если раствор получится более концентрированный), к нему добавляют из бюретки рассчитанное количество воды. Например, при титровании установлено, что 1 мл 6,1 н. раствора H2SO4 содержит не 0,0049 г H2SO4, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое необходимо для приготовления точно 0,1 н. раствора, составляем пропорцию:

Расчет показывает, что этот объем равен 1041 мл раствор нужно добавить 1041 - 1000 = 41 мл воды. Следует еще учесть то количество раствора, которое взято для титрования. Пусть взято 20 мл, что составляет 20/1000 = 0,02 от имеющегося объема. Следовательно, воды нужно добавить не 41 мл, а меньше: 41 - (41*0,02) = = 41 -0,8 = 40,2 мл.

* Для отмеривания кислоты пользуются тщательно высушенной бюреткой с притертым краном. .

Исправленный раствор следует снова проверить на содержание вещества, взятого для растворения. Точные растворы соляной кислоты готовят также ионообменным способом, исходя из точной рассчитанной навески хлористого натрия. Рассчитанную и отвешенную на аналитических весах навеску растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде, полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, наполненную катионитом в Н-форме. Раствор, вытекающий из колонки, будет содержать эквивалентное количество HCl.

Как правило, точные (или титрованные) растворы следует сохранять в плотно закрытых колбах, В пробку сосуда обязательно нужно вставлять хлоркальциевую трубку, заполненную в случае раствора щелочи натронной известью или аскаритом, а в случае кислоты - хлористым кальцием или просто ватой.

Для проверки нормальности кислот часто применяют прокаленный углекислый натрий Na2COs. Однако он обладает гигроскопичностью и поэтому не полностью удовлетворяет требованиям аналитиков. Значительно удобнее пользоваться для этих целей кислым углекислым калием KHCO3, высушенным в эксикаторе над CaCl2.

При титровании полезно пользоваться «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную или деминерализованную воду добавляют одну каплю кислоты (если титруют щелочь) или щелочи (если титруют кислоту) и столько капель индикаторного раствора, сколько добавлено в титруемый раствор.

Приготовление эмпирических, по определяемому веществу, и стандартных растворов, кислот проводят по расчету с применением формул, приведенных для этих и описанных выше случаев.