Анализ вещества может проводиться с целью установления качественного или количественного его состава. В соответствии с этим различают качественный и количественный анализ.

Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе.

Качественный химический анализ большей частью основывается на превращении анализируемого вещества в какое-нибудь новое соединение» обладающее характерными свойствами: цветом, определенным физическим состоянием, кристаллической или аморфной структурой, специфическим запахом и т. п. Химическое превращение, происходящее при этом, называют качественной аналитической реакцией, а вещества, вызывающие это превращение, называют реактивами (реагентами).

Например, для открытия в растворе -ионов анализируемый раствор сначала подкисляют хлористоводородной кислотой, а затем прибавляют раствор гексацианоферрата (II) калия . В присутствии выпадает синий осадок гексацианоферрата (II) железа (берлинская лазурь):

Другим примером качественного химического анализа может служить обнаружение солей аммония путем нагревания анализируемого вещества с водным раствором едкого натра. Ионы аммония в присутствии -ионов образуют аммиак, который узнают по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

В приведенных примерах растворы гексацианоферрата (II) калия и едкого натра являются соответственно реактивами на и -ионы.

При анализе смеси нескольких веществ, близких по химическим свойствам, их предварительно разделяют и только затем проводят характерные реакции на отдельные вещества (или ионы), поэтому качественный анализ охватывает не только отдельные реакции обнаружения ионов, но и методы их разделения.

Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения составных частей данного соединения или смеси веществ. В отличие от качественного анализа количественный анализ дает возможность определить содержание отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом продукте.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определять в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных групп - функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенным молекулярным весом, - молекулярным анализом.

Совокупность разнообразных химических, физических и физикохимических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных! систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

Уже в ходе исследования можно предполагать о его результатах, но обычно эти вы-воды рассматривают как предварительные, а более достоверные и основательные данные можно получить лишь в результате тщательного анализа.

Анализ данных в социальной работе заключается в интеграции всей собранной информации и в приведении ее к виду, удобному для объяснения.

Методы анализа социальной информации можно условно разделить на два больших класса в соответствии с той формой, в которой эта информации представлена:

- качественные методы ориентированы на анализ инфор-мации, представленной главным образом в словесной форме.

- количественные методы носят математический характер и представля-ют собой приемы обработки цифровой информации.

Качественный анализ является предварительным условием для применения количественных методов, он направлен на выявление внутренней структуры данных, то есть на уточнение тех категорий, которые используются для описания изучаемой сферы реальности. На этой стадии происходит окончательное определение параметров (переменных), необходимых для исчерпывающего описания. Когда имеются четкие описательные категории, легко перейти к простейшей измерительной процеду-ре — подсчету. Например, если выделить группулюдей, нуждающихся в определенной помощи, то можно подсчитать количество таких людей в дан-ном микрорайоне.

При качественном анализе возникает необходимость произвести сжатие инфор-мации, то есть получить данные в более компактном виде.

Основным приемом сжатия информации выступает кодирование - процесс анализа качественной информации, который включа-ет выделение смысловых сегментов текста или реаль-ного поведения, их категоризацию (называние) и реорганизацию .

Для этого в самом тексте находят и отмечают ключевые слова, то есть те слова и выражения, которые несут главную смысловую нагрузку, прямо указывают на со-держание текста в целом или его отдельного фрагмен-та. Используются разные типы выделения: подчерки-вание одной или двумя линиями, цветовая маркировка, наносят пометки на полях, которые могут носить характер как дополни-тельных значков, так и комментариев. Например, можно выделять те фрагменты, где клиент говорит о себе. С другой стороны, можно выделять все, что касается его здоровья, можно разделить те проблемы, которые клиент в состоянии решить сам, и те проблемы, для решения которых он нуждается в посторонней помощи.

Сходные по содержанию фрагмен-ты метятся аналогичным образом. Это позволяет легко их идентифицировать и при необходимости собиратьвместе. Затем выделенные фрагменты отыскивают по разным рубрикам. Анализируя текст, можно сравнить отдельные его фрагменты между собой, выявляя сходства и различия.


Обработанный таким образом материал становится легко обозри-мым. Главные моменты выступают на первый план, как бы возвышаясь над массой деталей. Появляется возможность анализировать отношения между ними, выявлять их общую структуру и на этой основе вы-двигать некоторые объяснительные гипотезы.

Когда изучается одновременно несколько объектов (как минимум два) и когда сопоставление с целью обнаружения сходств и различий становится основ-ным приемом анализа применяется сравнительный метод . Количество изучае-мых объектов здесь невелико (чаще всего два или три), и каждый из них изучается достаточно углубленно и всесторонне.

Необходимо найти такую форму представления данных, которая наиболее удобна для анализа. Основ-ным приемом здесь выступает схематизация. Схема всегда упрощает реальные отношения, огрубляет истинную картину. В этом смысле схематизация отноше-ний является одновременно и сжатием информации. Но она предполагает также нахождение наглядной и легко обозримой формы представления информа-ции. Этой цели служит сведение данных в таблицы или диаграммы.

Для удобства сравнения материал сводят в таблицы. Общая структура таблицы такова: каждая клетка представляет собой пересечение строки и столбца. Таблица удобна тем, что в нее можно включать как ко-личественные, так и качественные данные. Смысл таблицы в том, чтобы ее мож-но было окинуть взглядом. Поэтому обычно таблица должна умещаться на одном листе. Сводная таблица, используемая для анализа, часто чертится на большом листе бумаги. Но большую таблицу всегда можно раз-бить на несколько частей, то есть сделать из нее не-сколько таблиц. Чаще всего строка соответствует одному случаю, а столбцы представляют его различные аспекты (при-знаки).

Еще одним приемом сжатого и наглядного пред-ставления информации служат диаграммы. Существу-ют разные типы диаграмм, но практически все они яв-ляются структурными схемами, на которых условными фигурами (прямоугольниками или овалами) изобража-ются элементы, а линиями или стрелками — связи между ними. Например, с помощью диаграммы удобно представить структуру любой организации. Элемента-ми ее выступают люди, точнее — должности. Если ор-ганизация большая, то в качестве элементов выбира-ются более крупные структурные элементы — подраз-деления. С помощью диаграммы легко представить иерархию отношений (систему подчинения): старшие должности располагаются на схеме выше, а младшие — ниже. Линии, соединяющие элементы, точно указыва-ют, кто кому непосредственно подчиняется.

Представление в виде диаграмм вполне можно ис-пользовать и для выявления логической структуры со-бытий или текста. В этом случае вначале проводится смысловой анализ и намечаются узловые события или компоненты, а затем они представляются в графичес-кой форме так, чтобы максимально ясной становилась связь между ними. Понятно, что схематизация приво-дит к огрублению картины за счет опускания многих деталей. Однако происходит сжатие информации, преобразование ее в вид, удобный для восприятия и запоминания.

Таким образом, основными приемами ка-чественного анализа являются кодирование и нагляд-ное представление информации.

Количественный анализ включает методы статистического описания выборки и методы статистического вывода (проверки статистических гипотез).

Количественные (статистические) методы анализа широко применяются в научных исследованиях вооб-ще и в социальных науках в частности. Социологи прибегают к статисти-ческим методам для обработки результатов массовых опросов общественного мнения. Психологи применя-ют аппарат математической статистики для создания надежных диагностических инструментов — тестов.

Все методы количественного анализа принято разделять на две большие группы. Методы статистичес-кого описания направлены на получение количествен-ной характеристики данных, полученных в конкрет-ном исследовании. Методы статистического вывода позволяют корректно распространять резуль-таты, полученные в конкретном исследовании, на всё явление как таковое, делать заключения общего ха-рактера. Статистические методы позволяют выявлять устойчивые тенденции и строить на этой основе теории, предназначенные для их объяснения.

Наука всегда имеет дело с разнообразием действи-тельности, но свою задачу она видит в обнаружении порядка вещей, некоторой устойчивости внутри на-блюдаемого разнообразия. Статистика снабжает удобны-ми приемами такого анализа.

Для использования статистики требуются два ос-новных условия:

а) необходимо иметь данные о группе (выборке) людей;

б) эти данные должны быть представлены в формализованном (кодифицированном) виде.

Нужно учитывать возможную ошибку выборки, так как для исследования берутся только отдельные респонденты, нет никакой га-рантии, что они являются типичными представителя-ми социальной группы в целом. Ошибка выборки зависит от двух моментов: от размера выборки и от степени вари-ации признака, который интересует исследователя. Чем больше выборка, тем меньше вероятность того, что в нее попа-дут индивиды с крайними значениями исследуемой переменной. С другой стороны, чем меньше степень вариации признака, тем в целом ближе будет каждое значение к истинному среднему. Зная размер выборки, и получив меру рассеяния наблюдений, нетрудно вывести показатель, который называется стандартная ошибка среднего. Он дает интервал, в котором должна лежать истинная средняя популяции.

Статистический вывод представляет собой процесс проверки гипотез. Причем первоначально всегда выдвигается предположение, что наблюдаемые различия носят случайный характер, то есть выборка принадле-жит к той же генеральной совокупности. В статистике такое предположение получило название нулевая ги-потеза.

Методика подготовки выпускной (квалификационной) работы, требования к ее содержанию и оформлению

Выпускная (квалификационная) работа завершает подготовку специалиста по социальной работе в вузе и показывает его готовность решать теоретические и практические задачи.

Выпускная (квалификационная) работа должна представлять собой самостоятельную законченную разработку, в которой анализируются актуальные проблемы социальной работы, раскрываются содержание и технологии разрешения этих проблем не только в теоретическом, но и в практическом плане на местном, региональном уровнях. Любая выпускная (квалификационная) работа по социальной работе должна быть своего рода социальным проектом.

Выпускная (квалификационная) работа должна свидетельствовать о наличии у автора глубоких и всесторонних знаний объекта и предмета исследования, способности к самостоятельным научным исследованиям с использованием полученных в ходе освоения основной образовательной программы знаний и навыков;

Выпускная (квалификационная) работа должна содержать обоснование выбора темы исследования, обзор опубликованной специальной литературы по данной проблеме, изложение полученных результатов исследования, конкретные выводы и предложения.

Выпускная (квалификационная) работа должна продемонстрировать уровень овладения автором методами научного исследования и научным языком, его умение кратко, логично и аргументированно излагать материал.

Выпускная (квалификационная) работа не должна механически повторять учебные работы выпускника (курсовые, реферативные работы и пр.).

Выводы, предложения и рекомендации по исследуемым проблемам, выдвигаемые автором в адрес органов, организаций, учреждений и служб социальной защиты населения, должны быть конкретны, иметь практическую и теоретическую ценность, обладать элементами новизны.

Цели дипломной работы:

Систематизация, закрепление и расширение теоретических и практических знаний по социальной работе, их применение при решении конкретных практических задач;

Развитие навыков самостоятельной работы;

Овладение методикой исследования, обобщения и логического изложения материала.

В дипломной работе студент должен показать:

Прочные теоретические знания по избранной теме, проблемное изложение теоретического материала;

Умение изучать и обобщать общую и специальную литературу по теме, решать практические задачи, делать выводы и предложения;

Навыки проведения анализа и расчетов, экспериментирования, владения вычислительной техникой;

Умение грамотно применять методы оценки социальной эффективности, предлагаемых мероприятий.

Дипломная работа имеет четкую композицию: введение, основная часть, состоящая из нескольких глав, и заключение.

Во введении указывается тема и цель дипломной работы, обосновывается актуальность исследования, его теоретическое и практическое значение, называются основные методы исследования. В нем дается обоснование обращения к данной теме, ее актуальность в настоящий момент, значение, цель и содержание поставленных задач, формулируются объект и предмет исследования, сообщается, в чем заключается теоретическая значимость и практическая ценность полученных результатов.

Темы выпускных (квалификационных) работ утверждаются выпускающими кафедрами. Тема должна соответствовать специальности, при ее формулировке целесообразно учитывать сложившиеся на кафедре научные направления и возможность обеспечения студентов квалифицированным научным руководством. Желательно, чтобы темы были актуальными и обладали новизной, теоретической и практической значимостью. При формулировке темы нужно учитывать наличие или отсутствие литературы и практических материалов, наработки самого студента по теме (курсовые работы, научные доклады и т. п.), интерес студента к избранной теме, возможности студента провести необходимые исследования.

Следовательно, введение является достаточно ответственной частью дипломной работы, т. к. предопределяет дальнейшее раскрытие темы и содержит необходимые квалификационные характеристики.

Актуальность темы, важность, значимость в настоящее время, современность, злободневность - обязательное условие любой научной работы. Обоснование актуальности - начальный этап любого исследования, характеризующий профессиональную подготовку студента в том, как он умеет выбрать тему, сформулировать, насколько правильно он ее понимает и оценивает с точки зрения современности, ее научной или практической значимости. Освещение актуальности не должно быть многословным. Достаточно показать суть проблемы, определить, где проходит граница между знанием и незнанием о предмете исследования.

От формулировки научной проблемы и доказательств, что ее часть, являющаяся объектом исследования данной работы, еще не получила достаточной разработки и освещения в научной литературе, логично перейти к формулировке цели предпринимаемого исследования, а также указать на конкретные задачи, которые предстоит решать в соответствии с этой целью. Цель исследования - то, к чему стремится дипломник в своей дипломной работе, что собирается осуществить, установить, для чего он взялся за разработку данной темы. В соответствии с заданной целью, студенту предстоит сформулировать конкретные задачи исследования как определенные этапы исследования, которые необходимо пройти для достижения поставленной цели.

Кроме вышеуказанного, обязательным элементом введения является формулировка объекта и предмета исследования, где объект - это процесс или явление, порождающее проблемную ситуацию и избранное для исследования, а предмет - то, что находится в границах объекта. Объект и предмет исследования соотносятся между собой как общее и частное. Именно на предмет исследования и должно быть направлено основное внимание дипломника, т. к. именно предмет исследования определяет тему работы, обозначенную на титульном листе.

Обязательным элементом введения научной работы является также указание на методы исследования , которые служат инструментом в добывании фактического материала, являясь необходимым условием достижения поставленной в такой работе цели.

Во введении описываются и другие элементы научного процесса. К ним, в частности, относят указание, на каком конкретном материале выполнена сама работа. Здесь же дается характеристика основных источников получения информации (официальных, научных, литературных, библиографических), а также указываются методологические основы проведенного исследования.

Основная часть состоит из нескольких глав, которые, в свою очередь, делятся на параграфы. В этой композиционной части излагаются основные теоретические положения дипломной работы, анализируется фактический материал, приводятся статистические данные. Возможный иллюстративный материал может быть представлен здесь же, либо внесен в приложение.

В основной части работы студент раскрывает методологию и методику исследования, используя с этой целью следующие методы: наблюдение, сравнение, анализ и синтез, индукцию и дедукцию, теоретическое моделирование, восхождение от абстрактного к конкретному, и наоборот.

Содержание глав основной части должно точно соответствовать теме работы и полностью ее раскрывать. Выводы, сделанные дипломником в исследовании, должны быть непротиворечивыми, аргументированными, научно обоснованными. При этом под аргументированностью понимается логический процесс, суть которого заключается в том, что в нем обосновывается истинность высказанного суждения с помощью других суждений, примеров, доводов.

Заключение содержит выводы по дипломной работе. Выводы должны отражать основное содержание работы, быть точными и краткими. Они не должны подменяться механическим суммированием выводов в конце глав, представляющих краткое резюме, а содержать то новое, что составляет итоговые результаты исследования. Именно здесь содержится то знание, которое является новым по отношению к исходному знанию. Именно оно выносится на обсуждение и оценку государственной комиссии и общественности в процессе защиты дипломной работы.

В случае, если работа имела практическое значение, в выводах должны содержаться указания, где и каким образом они могут применяться в практике социальной работы. В некоторых случаях возникает необходимость указать пути продолжения исследования темы, те задачи, которые придется решать будущим исследователям в первую очередь. Завершают работу список использованных нормативных материалов и список использованной литературы.

Вспомогательные или дополнительные материалы, которые загромождают текст основной части работы, помещают в приложении. По содержанию приложения могут быть достаточно разнообразными. Это, например, могут быть копии подлинных документов (Уставы, Положения, Инструкции, отчеты, планы и т. д.), отдельные выдержки из инструкций и правил, неопубликованные тексты и т д. По форме они могут представлять собой текст, таблицы, графики, карты.

В приложения нельзя включать библиографический список использованной литературы, вспомогательные указатели всех видов, справочные комментарии и примечания, которые являются не приложениями к основному тексту, а элементами справочно-сопроводительного аппарата работы, помогающими пользоваться ее основным текстом.

Выпускная квалификационная работа сдается на кафедру в печатном виде. Примерный объем работы должен составлять 2-2,5 п.л. (50-60 страниц машинописного текста). Границы полей: слева - 3,5 см; справа - 1,5 см, сверху и снизу - 2,5 см. Компьютерный набор осуществляется в текстовом варианте Microsoft Word (интервал 1-1,5 по множителю, 12-14-й кегль Times New Roman).

Все страницы работы, включая страницы с таблицами и схемами, нумеруются последовательно арабскими цифрами, расположенными, как правило, над серединой текста.

Титульный лист дипломной работы включает полное название организации, в которой выполнена работа, название кафедры, заглавие сочинения, шифр и наименование специальности, фамилию и инициалы исполнителя, фамилию, инициалы, научную степень (должность, звание) научного руководителя, город и год написания.

Название глав и параграфов обозначается в той же последовательности и в той же формулировке, в какой они приводятся в тексте работы.

Текст основной части работы делится на главы, разделы, подразделы, пункты, параграфы.

Оформленная в соответствии с требованиями дипломная работа должна быть сдана на выпускающую кафедру не позднее 14 дней до срока защиты. Сроки предзащиты и сроки защиты дипломной работы устанавливаются выпускающей кафедрой.

Лекция 3

Качественный анализ

1. Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2 кн. : Кн. 1: Титриметрические и гравиметрические методы анализа: учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-технол. спец. – 4-е изд., стереотип. – М. : Дрофа, 2004. – 368 с. (С. 33 – 35, 263, 309 – 311).

2. Лебедева М.И. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: учеб. пособие / М.И. Лебедева. – Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2005. – 216 с. – http://window.edu.ru/window_catalog/files/r38085/tstu2005-134.pdf

Качественный анализ – это анализ, целью которого является установление содержащихся в пробе химических элементов, ионов, веществ.

Методы качественного анализа

Методы качественного анализа различны: химические, физические, физико-химические.

Методы качественного анализа, позволяющие определить в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом ;функциональных групп – функциональным анализом ; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой, – молекулярным анализом .

Совокупность разнообразных химических, физических и физико-химических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом .

Химические методы основаны на том, что открываемый элемент или ион переводят в какое-либо соединение, обладающее определенными свойствами. Происходящее при этом химическое превращение называется аналитической реакцией . Вещество, которое вызывает это превращение, называется реактивом (реагентом ).

Аналитические реакции можно классифицировать следующим образом:

1. Групповые реакции : один и тот же реактив реагирует с группой ионов, давая одинаковый сигнал. Например , для отделения группы ионов (Ag + , Pb 2 + , Hg 2 2+) используют реакцию их с Cl − -ионами, при этом образуются белые осадки (AgCl, PbCl 2 , Hg 2 Cl 2).

2. Избирательные (селективные) реакции .

Например : йодокрахмальная реакция. Впервые ее описал в 1815 г немецкий химик Ф. Штромейер . Для этих целей используют органические реагенты.

Например: диметилглиоксим + Ni 2 + → образование ало-красного осадка диметилглиоксимата никеля.

Изменяя условия протекания аналитической реакции, можно неизбирательные реакции сделать избирательными.

Например: если реакции Ag + , Pb 2 + , Hg 2 2 + + Cl − проводить при нагревании, то PbCl 2 не осаждается, так как он хорошо растворим в горячей воде.

3. Реакции комплексообразования используются для целей маскирования мешающих ионов.

Например: для обнаружения Со 2 + в присутствии Fe 3 + -ионов с помощью KSCN , реакцию проводят в присутствии F − -ионов. При этом Fe 3 + + 4F − → − , K н = 10 − 16 , поэтому Fe 3 + -ионы закомплексованы и не мешают определению Co 2 + -ионов.

В аналитической химии используются следующие реакции :

1. Гидролиз (по катиону, по аниону, по катиону и аниону):

Al 3 + + HOH ↔ Al(OH) 2 + + H + ;

CO 3 2 − + HOH ↔ HCO 3 − + OH − ;

Fe 3 + + (NH 4) 2 S + HOH → Fe(OH) 3 + ...

2. Реакции окисления-восстановления :

2MnSO 4 + 5K 2 S 2 O 8 + 8H 2 O 2HMnO 4 + 10KHSO 4 + 2H 2 SO 4

3. Реакции комплексообразования :

СuSO 4 + 4NH 4 OH → SO 4 + 4H 2 O

4. Реакции осаждения :

Ba 2 + + SO 4 2 − → BaSO 4 ↓

В качественном анализе используются только те реакции , которые сопровождаются какими-либо хорошо заметными внешними эффектами :

1. Образование или растворение осадка :

Hg 2 + + 2I − → HgI 2 ↓;

HgI 2 + 2KI − → K 2 HgI 4

бесцветный

2. Появление, изменение, исчезновение окраски раствора (цветные реакции):

Mn 2 + → MnO 4 − → MnO 4 2 −

бесцветный фиолетовый зеленый

3. Выделение газа :

SO 3 2 − + 2H + → SO 2 + H 2 O.

4. Реакции образования кристаллов строго определенной формы (микрокристаллоскопические реакции).

5. Реакции окрашивания пламени .

Аналитические реакции можно проводить «сухим» и «мокрым» путем.

Примеры реакций, проводимых «сухим» путем :

– реакции окрашивания пламени (Na + – желтый; Sr 2 + – красный; Ba 2 + – зеленый; Са 2+ – кирпично-красный, K + – фиолетовый; Li + – малиновый, Tl 3 + – зеленый, In + – синий и др.);

– при сплавлении Na 2 B 4 O 7 и Co 2 + , Na 2 B 4 O 7 и Ni 2 + , Na 2 B 4 O 7 и Cr 3 + образуются «перлы » буры различной окраски. Например , соединения Co 2 + дадут интенсивно-синюю окраску, Cr 3 + – изумрудно-зеленую.

Окраска перла зависит от того, в каком конусе (зоне) пламени происходи нагревание – окислительном или восстановительном. В центре пламени у основания фитиля температура достигает 320 0 С – это зона восстановления , выше находится зона окисления , температура в верхней части доходит до 1550 0 С.

Методика получения перлов проста. Берут платиновую проволоку , один конец сгибают в ушко , а другой впаивают в стеклянную трубочку . Платиновое ушко нагревают в пламени горелки и горячее погружают в соль . Приставшую соль сначала держат под пламенем горелки, чтобы не слишком интенсивно выделялась вода, а затем сплавляют в бесцветный перл (соль буры Na 2 B 4 O 7 · 7Н 2 О). После этого еще горячим перлом прикасаются к исследуемому веществу и затем вновь вносят в окислительную часть пламени, получая цветной перл. Наблюдают полученный цвет в холодном и горячем состоянии.

Чаще всего аналитические реакции проводят в растворах («мокрый» путь ). Анализируемый объект (индивидуальное вещество или смесь веществ) может находиться в любом агрегатном состоянии (твердом, жидком, газообразном). Объект для анализа называется образцом, или пробой . Один и тот же элемент в образце может находиться в различных химических формах . Например: S 0 , S 2 − , SO 4 2 − , SO 3 2 − и т.д. В зависимости от цели и задачи анализа после переведения в раствор пробы проводят элементный анализ (определение общего содержания серы) или фазовый анализ (определение содержания серы в каждой фазе или в ее отдельных химических формах).

В зависимости от того, с какими количествами вещества проводят операции при выполнении аналитической реакции, различают :

– макроанализ – 1 – 10 г, 10 – 100 мл;

– полумикроанализ – 0,05 – 0,5 г, до 10 мл;

– микроанализ – 0,001 – 10 -6 г, 0,1 – 10-4 мл;

– ультрамикроанализ – 10 -6 – 10 -9 г, 10-4 – 10 -6 мл;

– субмикроанализ – 10 -9 – 10 -12 г, 10-7 – 10 -10 мл.

Существует капельный метод анализа , введенный в аналитическую практику Н.А. Тананаевым (1920) . Реакции проводят на фарфоровой пластинке, предметном стекле, но чаще всего на полоске фильтровальном бумаги.

Выполняя ту или иную аналитическую реакцию необходимо строго соблюдать определенные условия ее протекания (температура, рН раствора, концентрация) с тем, чтобы она протекала быстро и имела достаточно низкий предел обнаружения . Например , осадки, растворимость которых повышается с увеличением температуры, необходимо получать только на холоду. В тоже время некоторые осадки получают только при нагревании.

Очень важное условие – достаточно большая концентрация открываемого иона в растворе. Наименьшее количество вещества (иона), которое можно открыть с помощью данного реагента в капле исследуемого раствора объемом в 1 микролитр (10 -6 л) называется чувствительностью реакции .

Количественно чувствительность характеризуется следующими показателями:

– открываемый минимум (m ) – это наименьшее количество вещества или иона, которое может быть открыто посредством данной реакции при определенных условиях.

m = с пред. ·V min · 10 6 мкг

m = V min · 10 6 / V пред мкг

где с пред – предельная концентрация; V min – минимальный объем предельно разбавленного раствора; V пред – предельное разбавление.

– Предельная концентрация (с пред ) – это отношение единицы массы определенного иона к массе наибольшего количества растворителя.

, [мкг/мл ]

– Предельное разбавление (V пред ) – это величина, обратная предельной концентрации и показывающая, в каком количестве водного раствора (в мл) содержится 1 г определяемого иона.

;

– Минимальный объем (V min ) – это объем раствора, содержащий открываемый минимум определенного иона.

, [мл ]

Чувствительность реакции , служащая для открытия одного и того же иона, может очень сильно различаться . Например , чувствительность реакции на Cu 2+ :

– если используется HCl, то m = 1 мкг, образуется комплекс 2- желто-зеленого цвета;

– если используется NH 3 , то m = 0,2 мкг, образуется комплекс 2+ синего цвета;

– если используется K 4 , то m = 0,02 мкг, образуется комплекс Cu 2 красно-бурого цвета.

Для повышения чувствительности реакции можно использовать следующие приемы :

– увеличить продолжительность реакции, что особенно эффективно, если в ней принимают участие неэлектролиты или слабые электролиты .

– добавить к раствору этиловый спирт , понижающий растворимость неорганических соединений, если в реакции наблюдается образование осадка;

– взболтать водную реакционную смесь с какой-либо несмешивающейся с водой органической жидкостью .

В исследуемом растворе может присутствовать не один ион , а несколько . Применяя специфические реакции, можно открывать соответствующий ион дробным методом , т.е. непосредственно в отдельных порциях исследуемого раствора, не обращая внимания на те ионы, которые соединяются с данным. Дробный анализ был открыт Тананаевым в 1950 г .

Достоинством дробного анализа является быстрота его выполнения. Большую роль он играет тогда, когда анализу подвергается смесь с ограниченным количеством ионов и состав смеси приблизительно известен .

Недостатком дробного метода является в некоторых случаях отсутствие надежных специфических реакций для определенных ионов.

Поэтому для таких ионов необходимо разработать определенную последовательность проведения реакций открытия отдельных ионов, представляющую собой систематический ход анализа . Он состоит в том, что к открытию каждого иона приступают лишь тогда , когда все другие ионы , мешающие его открытию, будут предварительно открыты и удалены . Например , анализ смеси, содержащей Ba 2+ и Са 2+ , открывают оксалат-ионом С 2 О 4 2- :

Ва 2+ + С 2 О 4 2- → ВаС 2 О 4 ↓ (желтый)

фильтрат-Са 2+ + С 2 О 4 2- → СаС 2 О 4 ↓ (белый)

При систематическом ходе анализа ионы выделяются из сложных смесей не по одному, а целыми группами с помощью специальных реактивов, дающих одинаковую реакцию. Эти реактивы называются групповыми реагентами (групповыми реактивами ). Такие реактивы значительно упрощают проведение анализа .

Качественный анализ - это метод, используемый в аналитической химии для определения ионов внутри вещества. Проанализируем его особенности, а также варианты практического применения элементов в аналитической химии.

Классификация

Качественный анализ - это метод, который предполагает деление на несколько групп:

  • химические, которые основываются на каком-либо внешнем эффекте;
  • физические, позволяющие определять состав с помощью тепловых, магнитных, электрических свойств;
  • физико-химические, базирующиеся на анализе физических процессов, происходящих в результате химических взаимодействий.

При проведении экспериментов выбирается та разновидность, которая больше всего подходит в конкретном случае.

Предназначение

Качественный анализ - это открытие ионов, химических элементов, молекул, групп в анализируемой пробе вещества. Его целью является обнаружение определенных ионов либо элементов, которые есть в составе соединения.

Определение качественного анализа объясняет применение в его рамках физических и химических свойств вещества.

Избирательность

Из многочисленных химических реакций применяют для обнаружения ионов либо элементов только те процессы, которые характеризуются внешним результатом. Методы качественного анализа эффективны при образовании осадка, выделении газа, изменении окраски, выделении энергии. Все процессы, лежащие в основе метода, именуют аналитическими реакциями.

Качественный анализ - это способ, который базируется на селективных (специфичных) процессах, проявляемых у конкретного иона (группы элементов).

Требования к реакциям

Существуют определенные требования, которые предъявляются к взаимодействиям в качественном анализе:

  • быстрота и необратимость протекания;
  • внешние признаки (осадок, газ, цвет);
  • высокая чувствительность

Специфичной называют такую реакцию, которая дает возможность обнаруживать необходимый элемент даже в случае его минимальных концентраций, причем при присутствии в смеси иных элементов.

Чувствительность определяется минимальным количеством выявляемого элемента, при которой он обнаруживается без дополнительного обогащения раствора. Это важная характеристика качественного анализа, позволяющая вести речь об эффективности проведенного (планируемого) эксперимента.

Методы проведения

Выделяют следующие методы качественного и количественного анализа:

  • по числу выявляемых частиц: элементарный, функциональный, фазовый, изотопный, молекулярный;
  • по количеству соединения, взятого для проведения анализа: макро- (более 100 мг, 5 мл), микро- (не больше 0,1 мл, 1 - мг), полумикро - (средний диапазон), ультрамикрометоды (вещества берется меньше 0,1 мг, 0,05 мл);
  • по определяемому объекту: органический и неорганический.

Небольшая справка

Краткая характеристика качественного и количественного анализа позволяет понять их основные различия. При качественном анализе образец может быть в виде раствора либо сухого материала, в котором присутствует сразу несколько соединений. Анализ образца осуществляют дробной методикой, открывая ионы с помощью определенных качественных реакций.

Сначала выявляют наличие катиона аммония, так как его легче всего вывести с помощью реагентов из смеси. Далее осуществляется выявление анионов, подводятся итоги о составе имеющейся пробы.

Как определить катион аммония

Для того чтобы открыть данные ионы, в качественном анализе используются две методики. Первый вариант базируется на добавлении раствора щелочи (гидроксида активного металла). Несколько капель рассматриваемого раствора либо соли аммония обрабатывают раствором гидроксида натрия (калия). В результате качественной реакции наблюдается выделение газообразного аммиака. Для его обнаружения применяют индикаторную бумагу (фенолфталеин становится малиновым).

Второй способ определения катионов аммония в пробе предполагает использование реактива Несслера. Несколькими его каплями обрабатывают избыток щелочи для осаждения цветных оснований, которые мешают наблюдению осадка, появляющегося в результате взаимодействия с реактивом Несслера катиона аммония.

Данный реактив - это комплексная соль калия и ртути, дающая с катионом аммония красно-бурый осадок. Его используют для определения в смеси катионов кальция.

Определение катионов кальция

Для проведения качественного анализа допустимо применение микроскопической реакции в виде гипса. К нескольким каплям анализируемого раствора прибавляют одну каплю концентрированной серной кислоты. Спустя пару минут переносят ее на предметное стекло, выпаривают до образования каемки. Результат эксперимента изучают под микроскопом.

Второй вариант обнаружения катионов кальция в анализируемой пробе основывается на окрашивании летучими солями кальция бесцветного пламени спиртовки в насыщенный кирпично-красный цвет.

Определение катионов железа

Двухвалентное и трехвалентное железо обнаруживают из начального раствора, так как под действием некоторых химических реактивов (перекиси водорода, щелочи, сероводорода) происходит изменение степени окисления с +2 до +3. Для обнаружения катиона железа со степенью окисления +2 необходимо к испытуемому раствору прибавить смесь гексацианоферрата (3) калия и соляной кислоты. При появлении насыщенного синего осадка берлинской лазури можно вести речь о содержании в растворе Fe 2+ .

Для того чтобы определить трехвалентное железо, нужно добавить к раствору соли K 4 и Появление насыщенного синего цвета является подтверждением присутствия в растворе Fe 3+ .

Способы обнаружения Co2+, Ni2+, Cr3+

У данных катионов есть специфические реакции, поэтому их можно обнаруживать в порциях начального раствора. Для обнаружения катиона кобальта к имеющемуся раствору добавляют по каплям ацетат натрия до получения кислой среды. Потом к раствору добавляют фторид натрия (или аммония) и NH4NCS, чтобы катион железа связался в комплекс, далее экстрагируют изоамиловым спиртом.

При образовании комплексного соединения наблюдается окрашивание органического слоя растворителя в синий цвет.

Для открытия в анализируемом растворе катиона никеля используют раствор фторида натрия (убирают катионы двухвалентного железа и меди), потом добавляют нашатырный спирт и несколько капель диметилглиоксима. При наличии катиона никеля наблюдается появление осадка насыщенного красного цвета.

Для выявления катиона трехвалентного хрома к раствору добавляют несколько капель раствора уксусной кислоты и ацетата натрия, а также избыток комплексона 3 (ЭДТА). Затем всю смесь нагревают на водяной бане. Появление фиолетовой окраски свидетельствует о наличии в анализируемом растворе катиона трехвалентного хрома.

Определение анионов

Для выявления сульфата используют взаимодействие с хлоридом бария. К нескольким каплям раствора, в котором есть данный анион, добавляют несколько капель хлорида бария. Сульфат бария обрабатывают раствором азотной или соляной кислоты, появляющийся осадок не растворяется.

Карбонат можно выявить в растворе с помощью специфической реакции с соляной кислотой. При наличии в растворе карбоната наблюдается выделение углекислого газа.

Хлорид можно найти в анализируемом растворе, воспользовавшись нитратом серебра. Появление белого творожистого осадка является подтверждением присутствия хлорида.

Методы качественного анализа делятся на физические, физико-химические и химические.

Физические и физико-химические методы анализа основаны на измерении какого-либо параметра системы, который является функ­цией состава. Например, в спектральном анализе исследуют спектры излучения, возникающие при внесении вещества в пламя горелки или электрической дуги. По наличию в спектре линий, характер­ных для данных элементов, узнают об элементарном составе веще­ства.

В физико-химических методах анализа об элементарном составе веществ судят по тем или иным характерным свойствам атомов или ионов, используемых в данном методе. Например, в хроматографии состав вещества определяют по характерной окраске ионов, адсорбирующихся в определенном порядке, или же по окраске соединений, образующихся при проявлении хроматограммы.

Между физическими и физико-химическими методами не всегда можно установить строгую границу. Поэтому их часто объединяют под общим названием «инструментальные» методы.

Химические методы основаны на превращении анализируемого вещества в новые соединения, обладающие определенными свой­ствами. По образованию характерных соединений элементов и уста­навливают элементарный состав веществ. Например, ионы Сu 2+ можно обнаружить по образованию комплексного иона [Сu (NH 3) 4 ] 2+ лазурно-синего цвета.

Качественные аналитические реакции по способу их выполнения делятся на реакции «мокрым» и «сухим» путем. Наибольшее зна­чение имеют реакции «мокрым» путем. Для проведения их иссле­дуемое вещество должно быть предварительно растворено. В ка­чественном анализе находят применение только те реакции, которые сопровождаются ка­кими-либо хорошо заметными для наблюда­теля внешними эффектами: изменением окраски раствора; выпаде­нием или растворением осадка; выделением газов, обладающих характерным запахом или цветом, и т. п.

Особенно часто применяются реакции, сопровождающиеся образованием осадков и изменением окраски раствора. Такие реакции называются реакциями «открытия», так как с их помощью обнаруживаются присутствующие в растворе ионы. Широко используются также реакции идентификации, с помощью которых проверяется правильность «открытия» того или иного иона. Наконец, применяют­ся реакции осаждения, с помощью которых обычно отделяется одна группа ионов от другой или один ион от других ионов.

В зависимости от количества анализируемого вещества, объема раствора и техники выполнения отдельных операций химические методы качественного анализа делятся на макро-, микро-, полумикро- и ультрамикроанализ и др.

В 1955 г. секция аналитической химии Международного объединения по чистой и прикладной химии приняла «Классификацию методов анализа» и предложила их новые наименования (табл. 1.1).



Классический макрохимический анализ требует для проведения анализа от 1 до 10 г вещества или от 10 до 100 мл исследуемого раствора. Он проводится в обычных пробирках на 10-15 мл, при этом пользуются также химическими стаканами и колбами на 150-200 мл, воронками для фильтрования и другим оборудованием. Микрохимический анализ позволяет анализировать от 0,001 до 10 -6 г вещества или от 0,1 до 10 -4 мл исследуемого раствора. По тех­нике выполнения микрохимический анализ делится на микрокристаллоскопический и капельный методы анализа.

Микрокристаллоскопический метод анализа проводится с помощью микроскопа. На предметном стекле микроскопа капля исследуемого раствора приводится во взаимодействие с каплей реагента. Образующееся химическое соединение определяется по форме кристал­лов, а иногда по окраске или оптическим свойствам его.

Капельный метод анализа введен в аналитическую практику Н. А. Тананаевым с 1920 г. Этим методом реакции выполняются с каплями растворов и реагентов, обладающих высокой чувствительностью. Применение их, поэтому дает возможность обнаруживать весьма малые количества катионов. Данный вид анализа можно проводить на фарфоровой плас­тинке, предметном и часовом стеклах и на фильтровальной бумаге.

В полумикроанализе химик работает с пробами исследуемого вещества массой от 0,05 до 0,5 г и оперирует с объемами растворов от 1 до 10 мл. При этом виде анализа частично используется техника макроанализа и микроанализа. Посуда и оборудование те же, что и в макроанализе, но уменьшенного типа.

Методы микро- и полумикрохимического анализа имеют целый ряд преимуществ перед методами макрохимического анализа; они позволяют с меньшей затратой времени и реактивов производить капельный анализ.

Анализ «сухим» путем проводится с твердыми веществами. Он делится на пирохимический анализ и анализ методом растирания.

Пирохимический анализ - нагревание исследуемого вещества в пламени газовой горелки. Рассмотрим два приема анализа: полу­чение окрашенных перлов; реакции окрашивания пламени.

Получение окрашенных перлов. Ряд солей и оксидов металлов при растворении в расплавленном фосфате натрия-аммония NaNH 4 HPО 4 · 4Н 2 О или тетраборате натрия Na 2 B 4 О 7 · l0H 2 O об­разуют стекла (перлы). Наблюдая их окраску, можно установить, какие элементы имеются в исследуемом веществе. Так, например, соединения хрома дают изумрудно-зеленые перлы; соединения ко­бальта - интенсивно синие перлы; соединения марганца - фиоле­тово-аметистовые перлы; соединения железа - желто-бурые пер­лы; соединение никеля - красно-бурые перлы и т. д. Методика получения перлов довольно проста. Платиновую про­волочку, один конец которой согнут в ушко, а второй впаян в стек­лянную трубку, накаливают в пламени газовой горелки и погружа­ют в соль, например тетраборат натрия. Часть соли расплавляется около горячей проволоки и пристает к ней. Проволоку с кристалли­ками сначала держат над пламенем горелки, а затем помещают в бесцветную часть пламени и получают бесцветный перл. Горячим перлом прикасаются к исследуемому веществу, затем его накали­вают в окислительном пламени горелки до полного растворения взятого вещества и отмечают цвет перла в горячем и холодном состоянии.

Реакции окрашивания пламени. Летучие соли многих металлов при внесении их в несветящуюся часть пламени газовой горелки окрашивают пламя в различные цвета, характерные для этих ме­таллов (табл. 1.2). Окраска зависит от раскаленных паров свободных металлов, получающихся в результате термического разложения солей при внесении их в пламя горелки.

Реакции окрашивания пламени удаются хорошо только с лету­чими солями (хлоридами, карбонатами и нитратами). Нелетучие соли (бораты, силикаты, фосфаты) смачивают перед внесением их в пламя концентрированной соляной кислотой для перевода их в летучие хлориды.

Приемы пирохимического анализа используются в качественном анализе как предварительное испытание при анализе смеси сухих веществ или как проверочные реакции.

Анализ методом растирания предложен в 1898 г. Ф. М. Флавицким. В методе растирания исследуемое твердое вещество помещают в фарфоровую ступку и растирают с примерно равным количеством твердого реагента. В результате реакции обычно образуется окра­шенное вещество, по окраске которого и судят о наличии определя­емого иона. Например, для открытия иона кобальта несколько кри­сталликов хлорида кобальта CoCl 2 растирают с кристаллами роданида аммония NH 4 SCN. При этом смесь синеет вследствие обра­зования комплексной соли тетрародано (II) кобальтата аммония (NH 4) 2 :

CoCI 2 + 4NH 4 SCN = (NH 2) 2 + 2NH 4 C1

Для открытия ацетат-аниона СН 3 СОО - кристалл соли расти­рают с небольшим количеством твердого гидросульфата натрия или гидросульфата калия. Выделяющаяся при этом свободная уксусная кислота узнается по запаху:

CH 3 COONa + NaHSO 4 = Na 2 SO + СН 3 СООН

Метод Ф. М. Флавицкого почти не применялся на практике и и только в 50-х годах П. М. Исаков значительно расширил и углу­бил метод растирания и показал целесообразность его применения при анализе руд и минералов в полевых условиях.

В качественном анализе реакции «сухим» путем играют вспомогательную роль; ими пользуются обычно в качестве предварительных испытаний и проведения проверочных реакций.